便攜式氣相色譜儀色譜柱的分類(lèi)及選擇原則講解
更新時(shí)間:2022-05-16
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便攜式氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
下面小編給大家講講氣相色譜柱的分類(lèi)及選擇原則:
1.氣相色譜柱的分類(lèi),按照尺寸、主要以色譜柱的內(nèi)經(jīng)分類(lèi)為毛細(xì)管色譜空心柱和填充色譜柱;按色譜柱中固定相類(lèi)型分類(lèi),可將色譜柱分為吸附柱和分配柱。
2.固定液的選擇和固定液的配比,試樣在色譜柱中兩相間的分配行為決定于試樣中各組分本身性質(zhì)與固定液,因而固定液對(duì)于試樣能否被有效分離起決定性作用,固定液的選擇是在基本原則指導(dǎo)下,多根據(jù)操作者的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行。固定液選擇的總原則是“相似相溶”。
(1)固定液的選擇,分離非極性組分時(shí),通常選擇用非極性固定相,各組分按沸點(diǎn)順序出峰,低沸點(diǎn)組分先出峰;分離極性組分時(shí),一般選擇用極性固定液,各組分按極性大小順序流出色譜柱,極性小的先出峰;分離非極性和極性的混合物,一般選用極性固定液,此時(shí)非極性(或易被極化的)組分后出峰;醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵化合物的分離,通常選擇極性或氫鍵性的固定液;組成復(fù)雜、較難分離的試樣,通常使用特殊固定液或混合固定相。
(2)固定液配比的選擇,固定液在擔(dān)體上涂漬量,一般指的是固定液與擔(dān)體的百分比,配比通常在5%~25%之間,配比越低,在擔(dān)體上形成的液膜越薄,傳質(zhì)阻力越小,柱效越高,分析速度也越快,配比較低時(shí),固定相的負(fù)載量低,允許的進(jìn)樣量較小,分析工作中通常傾向于使用較低的配比。
3.分離柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑的選擇,填充色譜柱的柱長(zhǎng)通常為1~3m,內(nèi)徑3~4mm,材質(zhì)有玻璃、石英玻璃、不銹鋼(較常用)。增加柱長(zhǎng)對(duì)提高分離度有利,但組分的保留時(shí)間增加,且柱阻力增加,不便操作。柱長(zhǎng)的選擇原則是在能滿(mǎn)足分離目的的前提下,盡可能選用較短的柱,有利于縮短分析時(shí)間。對(duì)于空心毛細(xì)管色譜柱其選用原則相似,不過(guò)空心毛細(xì)管色譜柱不存在固定液配比之說(shuō),但講液層厚度,一般液層厚度在0.1~0.6um之間,液層薄、柱效高,但柱容量小。
4.色譜柱選擇原則,在滿(mǎn)足分析要求的條件下,先填充柱后毛細(xì)管柱,選毛細(xì)管柱,先大口徑后小口徑;柱長(zhǎng)越短越好,固定相用量越少越好;非極性比極性好,最高使用溫度越高越好,自身穩(wěn)定性好,抗污染能力強(qiáng)、老化、活化、再生簡(jiǎn)單、時(shí)間短、使用周期長(zhǎng)。